硫溶膠的制備及zeta電位的測定
壹、實驗目的
1，掌握用JS94G+微電泳儀測量溶膠電位的方法；
2.通過改變溶劑探索制備硫溶膠的條件，並測量硫溶膠的zeta電位；
3.討論了電解質、表面活性劑及其濃度對硫溶膠zeta電位和分散穩定性的影響。
二、實驗原理
硫在水中的溶解度很小，但在乙醇中有壹定的溶解度。如果將適量的硫乙醇溶液滴入水中，溶質硫會以分子聚集體的形式析出，這些微小顆粒會均勻分散在水中，可以形成相對穩定的硫溶膠【1】。這種制備溶膠的方法稱為溶劑置換法。因為硫是疏水的，所以溶膠是疏水的。
在上述制備的硫溶膠中，硫微粒具有高比表面能和表面活性，
通過表面吸附，可以降低其本身和溶膠的自由能。非極性和疏水性元素硫傾向於優先吸附含有少量乙醇的水溶液中的乙醇分子。可能降低體系能量的吸附方法有:（1）硫顆粒吸附溶液中乙醇分子壹端的疏水乙烷基團；然而，乙醇分子另壹端的親水羥基容易與相鄰的水分子形成氫鍵。顯然，這樣可以明顯降低溶膠體系的能量，使原本疏水的硫顆粒均勻分散在水中，形成相對穩定的硫溶膠。因此，乙醇可以稱為溶膠的穩定劑。
上面形成的硫溶膠是帶負電荷的溶膠。硫膠粒帶電的可能原因有:硫。
由於布朗運動，硫的微顆粒與高介電常數的水分子發生連續摩擦和極性誘導。硫顆粒表面吸附物質的解離；離子或偶極分子被吸附在硫顆粒的表面。
如果在硫溶膠中加入適量的表面活性劑，表面活性離子具有明顯的親油性，
親水性，更容易吸附在硫顆粒表面，從而影響溶膠的界面電性能和分散穩定性。如果改為向硫溶膠中加入電解質，溶膠的界面電性能和分散穩定性也會受到影響。此外，壹些高價抗衡離子（如Fe3 ++離子）的加入會引起膠體顆粒表面的特征吸附，甚至改變硫溶膠的電學性質，使其不規則聚集。表面活性劑和電解質對溶膠分散穩定性的影響是雙重的:添加適量的表面活性劑或電解質可以提高溶膠的穩定性；當它過量加入時，溶膠的穩定性將被破壞。
溶膠的分散穩定性通常可以用膠體ζ電位的絕對值來衡量。對於靜電
穩定的疏液膠體具有臨界ζ電勢。當膠體的ζ電位絕對值小於ζc時，膠體的穩定性差，容易團聚。大多數膠體的ζC值約為25-30mV。通過測量含有不同濃度電解質或表面活性劑的硫溶膠的ζ電位，可以得到穩定劑濃度與溶膠ζ電位之間的關系。從這些結果中，我們可以確定制備穩定的硫溶膠的穩定劑的合適濃度，分析和討論硫膠體顆粒表面的吸附以及穩定劑濃度對溶膠分散穩定性的影響，並獲得更多關於硫溶膠界面電性質的知識。
三、儀器和試劑
1儀器
JS94G+微電泳儀（上海陳中數碼科技設備有限公司生產，華東師範大學監制）
超聲波儀器（JL-60，上海李傑科技有限公司）；超級恒溫器（上海測試儀器廠）；
8個50毫升燒杯；移液管（1毫升，2毫升），每個移液管中有1毫升；2個量筒（25毫升）；幾個玻璃滴管；鏡面紙。
2.試劑
硫磺粉、無水乙醇、KCl、氯化鎂、三氯化鐵、
十二烷基苯磺酸鈉，十六烷基三甲基溴化銨，都是a.r。
3.解決辦法
配制0.1M氯化鈉、氯化鎂和三氯化鐵溶液；1.0g/L十六烷基三甲基溴化銨溶液；1.0g/L十二烷基苯磺酸鈉溶液。
四、實驗內容
1.練習JS94G+微量電泳儀的測試操作。
膨潤土水分散體系ζ電位的測定:向盛有20 mL濃度為10-3mol·L-1的KCl溶液的燒杯中加入少量膨潤土。將燒杯放在超聲波儀器中振蕩2 ~ 3分鐘，使膨潤土均勻分散。根據儀器說明書和附錄，練習JS94G+微電泳儀測定膨潤土分散體系zeta電位的測試操作。膨潤土的主要礦物成分是蒙脫石，當其分散在水溶液中時具有相對穩定的ζ電位。
2.硫磺溶膠的制備及zeta電位的測定。
將適量的硫磺粉放入小燒杯中，加入壹定量的無水酒精，攪拌溶解，仍有少量硫磺粉剩余。將燒杯放在60℃的恒溫槽中約65438±05分鐘，然後搖晃燒杯幾次。溶液澄清後，用滴管吸取硫乙醇清液，分別加入5滴、10滴、15滴、20滴、25滴和30滴到18mL的蒸餾水燒杯中。在微電泳儀上測量每種硫溶膠的ζ電勢，並確定具有最大絕對ζ電勢的溶膠所需的硫乙醇溶液的量x（滴）。
（註:以下實驗取20滴硫乙醇溶液。)
3.測量含硫電解質溶膠的zeta電位。
濃度分別為5×10-5、1.0×10-4、5.0×10-4、1.0×10-3和5.0×10。
L-1（1.0×10-5，5×10-5，1.0×10-4，5.0× 10）中的NaCl、MgCl2和FeCl3測定了各溶膠的zeta電位。
4.測定含表面活性劑的硫溶膠的zeta電位。
（1）取15mL濃度為0.001、0.01、0.05、0.20、1.0g/L的十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）溶液，置於不同的燒杯中，然後分別加入20滴硫乙醇溶液。測量每種溶膠的ζ電勢。
（註:隨著CTAB濃度的增加，硫溶膠的zeta電位由負變正。)
（2）將15毫升濃度為0.001、0.01、0.05、0.20和1.0克/升的十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）溶液放入不同的燒杯中，然後加入20滴硫乙醇溶液，並加入蒸餾水至20毫升。測量每種溶膠的ζ電勢。
動詞 （verb的縮寫）數據處理和結果討論
要求將實驗測得的濃度-zeta電位數據分別用表格和圖形（zeta電位-濃度）表示，並對實驗結果進行了討論。
1，膨潤土水分散體系的ζ電位。
2.滴加不同量硫乙醇溶液形成的硫溶膠的Zeta電位。分析了硫在膠體顆粒表面的吸附，以及為什麽滴加x滴硫乙醇溶液時溶膠的zeta電位絕對值最大。
3.不同濃度NaCl、MgCl2和FeCl3作為穩定劑的硫溶膠的Zeta電位。總結電解質濃度與溶膠zeta電位的關系，比較兩者的差異，並分析產生差異的原因。
4.以不同濃度表面活性劑溶液為穩定劑的硫溶膠的Zeta電位。總結了表面活性劑濃度與溶膠zeta電位的關系，比較了兩者的差異，並分析了產生差異的原因以及硫在膠體顆粒表面的吸附情況。
第六，思考問題
1.為什麽滴加不同量的硫乙醇溶液制備的硫溶膠的zeta電位不同？
2.利用Stern擴散雙電層模型，討論了不同條件下形成帶電硫膠粒的原因。
3.試分析本實驗制備的硫溶膠膠粒表面的吸附情況。
4.試論Fe3 ++離子濃度對硫膠粒表面吸附和溶膠zeta電位的影響。Fe3 ++離子是
有可能與硫形成表面硫化物嗎？嘗試設計壹個簡單的實驗來證明這壹事實。
5.硫磺溶膠具有壹定的殺菌作用。如果用作殺菌劑，如何選擇合適的表面活性劑作為穩定劑並確定其濃度？在試驗設計中需要做哪些測試？
七、實驗註意事項
1.確定所用玻璃滴管的大小:例如，乙醇硫溶液約為50滴/毫升。
2、測定時，必須使用同壹套電泳杯和電極（Pt電極）。每次加入0.5毫升膠體樣品，進行微傾斜電泳。
將杯子插入電極以避免氣泡，電泳管中電極兩側膠體的液位保持壹致。
3.按照從稀到濃的順序測定含有相同穩定劑的溶膠。每次添加膠體前，應清洗電泳和電極3次。
4.測定含有不同穩定劑的溶膠時，每次用蒸餾水沖洗電泳杯3次，然後用待測溶膠沖洗3次。
5.測定工作期間電泳儀的安全電流限制在65438±08mA以下。測定含有高濃度電解質的溶膠時，如果屏幕上顯示的膠體顆粒總是朝壹個方向晃動，即使電流低於18mA，也應立即停止測定，以免損壞儀器。
附錄:Js94+微電泳儀操作步驟
1連接
打開桌面上“js94g”的快捷方式。進入主界面後，請點擊選項菜單中的連接選項。如果出現OK，則表明計算機已成功連接到儀器；如果出現錯誤信息，請檢查計算機和儀器之間的連接。
2、聚焦和定位
向電泳杯中加入去離子水，將十字標記放入樣品槽中。單擊“移動圖像”並單擊選項中的RGB16BIT以調整為灰度圖像。使用儀器上的調整按鈕調整圖像顯示區域中央的清晰十字標記，然後即可完成對焦和定位。在每個實驗中，您只需要在開始測量之前聚焦壹次，並且不需要每次都聚焦以進行下壹次測量。
3.取樣操作
用去離子水沖洗電泳杯和電極裝置幾次，將待測樣品註入電池杯中，插入Ag電極，來回沖洗，重復兩次以充分潤濕電極裝置；（最好提前將電極浸泡在蒸餾水中壹段時間。)
將樣品註入電泳杯中，填充電泳杯的近1/4。將傾斜的電泳杯緩慢插入電極裝置中，以避免杯中出現氣泡；連接電極線，將電泳杯平穩地放入樣品槽中，並輕輕壓到底。
4.屏幕上顯示程序運行的圖片
點擊“移動圖像”並按“開始”。圖像上的粒子將隨著電極的切換而左右移動。使用主頁上的按鈕:Q向上、A向下、Z向左、X向右、{、}調整對比度、《、& gt調節所需的畫面和畫質，如亮度調節。當在平行和垂直紅線定義的範圍內有三個或更多清晰點時，按“保存”，程序將截取圖像進行分析。
5.分析
（1）按“分析程序”進入分析界面。
屏幕左側有三個矩形區域，即#1、#2和#3，右側從上到下有三個區域，第壹個是操作區域，第二個是環境參數區域，第三個是校準數據區域。分析區域# 1和# 2是兩張粒子運動的灰度圖像，這是我們分析的主要依據。當您用鼠標單擊粒子時，校準數據區域中的光標位置將以數字形式顯示，指示當前的校準位置。分析區域# 3是通過減去圖像# 1和# 2獲得的，並且通常僅用作分析的參考。
（2）單擊“開始”，系統要求輸入文件名。
按“確定”使用默認文件名搜索。
③分析圖像
首先，通過將鼠標移動到粒子位置並單擊確定來確定分析區域# 1中的粒子。確認的位置數據將顯示在校準數據區域的顆粒OA位置。然後，根據兩幅圖像中粒子位置的相關性，在分析區域# 2中確認了同壹粒子（即分析區域# 1中的粒子），並且其位置數據將顯示在校準數據區域中的粒子OB之後，因此獲得了第壹組數據。然後確認分析區域# 1中的其他粒子，並通過相同的方法獲得第二組數據。以此類推，最多可以獲得十組數據。通常分為三組或更多組。
其次，按“繼續”，系統將調出第二組圖像進行分析。用同樣的方法分析數據後，按“保存”，根據程序要求判斷粒子電荷的極性，並輸入“-”號。
最後點擊確定，系統將自動計算分析結果。
（4）按OK鍵推出分析計算子程序，並返回主界面進行下壹次測量。
用3至5個ζ電勢測量溶膠樣品。
註意:如果分析圖像中出現操作錯誤，可以按鼠標右鍵逐個取消輸入的數據並重新輸入。但是這個操作很容易出錯。此時，按‘Cancle’退出子程序，直接按分析程序重新進入，然後按上述相關步驟操作。