1881年，薛福成署直隸宣化府，寫下了《酌議北洋海防水師章程》，提出了對未來北洋海軍的構想。海軍的構想。後來，李鴻章就是根據他的設想來建立北洋海軍的。次年，朝鮮興宣大院君李昰應發動政變，薛福成向署理直隸總督張樹聲獻計，盡快出兵朝鮮拘捕亂黨魁首。張樹聲采納了薛福成的建議，迅速平定了朝鮮之亂，使覬覦朝鮮的日本欲趁亂控制朝鮮的陰謀失敗。薛福成因功晉升四品道員。1884年初夏，薛福成實授浙江寧紹臺道，時中法戰爭爆發，薛福成加強防務，並指揮軍民重創犯浙的法國軍艦，因功加布政使銜。1886年秋，薛福成將自己多年來的文稿整理成《浙東籌防錄》，次年初又編成《庸庵文編》四卷。
1888年秋，薛福成升任湖南按察使。翌年初春進京陛見時，被改派為出使英、法、意、比大臣。在駐歐使節任內，薛福成走訪了歐洲許多國家，考察歐洲的工業發展，詳細地研究了歐洲的政治、軍事、教育、法律、財經等制度，開闊了視野，思想也日益改變。他認為西方富強已百倍於中國，中國應不懈地師法西方，建立“糾眾智以為智、眾能以為能、眾財以為財”的私人公司等，並具體提出了“求新法以致富強”、“選賢能以任庶事”、“造機器以便制造”等二十壹條“養民最要之新法”。薛福成將他在歐洲四年所聞所思詳盡地作了日記，後據以編成《出使四國日記》。
使歐期間，薛福成還參與眾多具體外交事務，1892年與英國就滇緬邊界劃分和通商條約問題進行了多次談判，由於薛福成援引國際公約，剛柔並用，英國終於同意簽訂《續議滇緬界務商務條款》，中國收回了滇邊部分領土和權益。此外，薛福成還以國際公法為依據，迫使英國政府同意中國在其屬境內設立領事，這樣，中國政府就在南洋、緬甸等處設立領事，保護當地華僑的權益。
1894年，薛福成離任回國。五月二十八日到達上海。因壹路辛苦勞累，又染上流行疫病，與六月十九日深夜病逝，終年五十六歲。
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