1． 在250ml的三頸瓶中依次加入2g對硝基甲苯，6g重鉻酸鉀粉末及15ml水。
2． 在震蕩下自滴液漏鬥滴入10ml濃硫酸。(註意用冷水冷卻，以免對硝基甲苯因溫度過高揮發而凝結在冷凝管上)。
3． 硫酸滴完後，加熱回流0.5h，反應液呈黑色。（此過程中，冷凝管可能會有白色的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融滴下）。
4． 待反應物冷卻後，攪拌下加入40ml冰水，有沈澱析出，抽濾並用20ml水分兩次洗滌。
5． 將洗滌後的對硝基苯甲酸的黑色固體放入盛有20ml 5％硫酸中，沸水浴上加熱10min，冷卻後抽濾。（目的是為了除去未反應完的鉻鹽）
6． 將抽濾後的固體溶於10ml 5%NaOH溶液中，50℃溫熱後抽濾，在濾液中加入1g活性炭，渚沸趁熱抽濾。（此步操作很關鍵，溫度過高對硝基甲苯融化被濾入濾液中，溫度過低對硝基苯甲酸鈉會析出，影響產物的純度或產率）
7． 充分攪拌下將抽濾得到的濾液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的燒杯中析出黃色沈澱，抽濾，少量冷水洗滌兩次，幹燥後稱重。（加入順序不能顛倒，否則會造成產品不純）