冷凍幹燥是壹種升華幹燥技術，是將被幹燥的物質在低溫下快速冷凍，然後將冷凍的水分子直接升華成水蒸氣，在適當的真空環境下逸出的過程。冷凍幹燥得到的產品叫凍幹機，這個過程叫凍幹。物質在幹燥前始終處於低溫(冷凍狀態)，冰晶均勻分布在物質中，升華過程不會因脫水而濃縮，避免了水蒸氣帶來的泡沫、氧化等副作用。幹物質像幹海綿壹樣多孔，體積基本不變，易溶於水，恢復原狀。最大程度地防止幹物質的物理、化學和生物變性。凍幹機由制冷系統、真空系統、加熱系統和電氣儀表控制系統組成。主要部件有幹燥箱、冷凝器、制冷機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被幹燥的物品冷凍到三相點溫度以下，然後在真空條件下直接將物品中的固體水(冰)升華成水蒸氣，從物品中取出來幹燥物品。預處理後的物料送入速凍庫冷凍，再送入幹燥庫升華脫水，然後在後加工車間包裝。真空系統為升華幹燥室建立低壓條件，加熱系統為材料提供升華潛熱，制冷系統為冷阱和幹燥室提供所需的冷卻能力。該設備采用高效輻射加熱，物料受熱均勻；采用高效捕水冷阱，可實現快速除霜；采用高效真空裝置，實現油水分離；采用並聯集中制冷系統，多路按需制冷，工況穩定，有利於節能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。新宇儀器網對凍幹產品的質量要求是:生物活性不變，外觀色澤均勻，形態飽滿，結構牢固，溶解速度快，殘留水分低。為了獲得高質量的產品，我們應該對冷凍幹燥的理論和技術有壹個全面的了解。凍幹過程包括三個階段:預凍、升華和再凍幹。合理有效地縮短凍幹周期在工業生產中具有明顯的經濟價值。
產品的冷凍
溶液快速冷凍時(溫度每分鐘下降10~50℃)，晶粒保持顯微鏡下可見的尺寸；相反，在緩慢冷凍(65438±0℃/min)下，形成的晶體肉眼可見。粗晶升華後留下較大空隙，可以提高凍幹效率，細晶升華後留下較小空隙，阻礙下層升華。速凍成品顆粒細小，外觀均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，因此成品的吸濕性較強。藥品在凍幹機中預凍有兩種方式:壹種是產品和幹燥箱同時冷卻；另壹種是把幹燥箱的擱板冷卻到-40℃左右，然後把產品放進去。前者相當於慢凍，後者介於速凍和慢凍之間，所以常用來兼顧凍幹效率和產品質量。這種方法的缺點是產品入箱時空氣中的水蒸氣會迅速凝結在貨架上，而在升華初期，如果板的溫度上升很快，很可能會由於大面積的升華而超過冷凝器的正常負荷。這種現象在夏天尤為明顯。產品的凍結處於靜態。經驗證明，在產品溫度達到* * *結晶點之前，容易發生過冷。然而，溶質仍然沒有結晶。為了克服過冷現象，產品的凍結溫度應低於* * *結晶點以下的壹個範圍，並保持壹段時間，直到產品完全凍結。
二、升華的條件和速度
當冰在壹定溫度下的飽和蒸汽壓大於環境中水蒸氣的分壓時，就可以開始升華；溫度低於產品溫度的冷凝器對水蒸氣的吸入和捕集是維持溫度的必要條件。氣體分子在兩次連續碰撞之間所經過的距離稱為平均自由程，它與壓強成反比。在常壓下，它的值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞，回到汽源表面，所以升華速度很彌散。隨著壓力降低到13.3Pa以下，平均自由程增加了105倍，顯著加快了升華速度，飛散的水分子很少改變自身的面貌，從而形成定向的蒸汽流。真空泵的作用是除去凍幹機中的永久氣體，以保持升華所需的低壓。1g的蒸汽在常壓下是1.25L，但在13.3Pa時膨脹到10000升，普通真空泵不可能在單位時間內抽去這麽大的體積。冷凝器實際上形成了壹個用於收集水蒸氣的真空泵。產品和冷凝的溫度通常為-25℃和-50℃。冰在此溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa和1.1Pa，因此升華面和冷凝面之間存在相當大的壓差。如果此時可以忽略系統中不凝性氣體的分壓，它會促使從產品中升華出來的水蒸氣以壹定的流速到達冷凝器表面，形成霜。冰的升華熱約為2822J/ g，如果升華過程中不供熱，只能通過降低內能來補償產品的升華熱，直到其溫度與冷凝器溫度達到平衡，升華就會停止。為了保持升華和冷凝的溫差，需要為產品提供足夠的熱量。
三次升華過程
在加熱的第壹階段(大量升華階段)，產品溫度應比其* * *結晶點低壹個範圍。因此，應控制擱板溫度。如果產品部分幹燥，但溫度超過其* * *結晶點，產品將在此時融化。這時候融化的液體是冰飽和的，而不是溶質飽和的，所以幹燥的溶質會很快溶解，最後會濃縮成很薄的硬塊，外觀極其不好，溶解速度也很差。如果產品在大量升華的後期熔化，會因熔化液體量少而幹燥。在大量升華過程中，雖然擱板與產品溫度相差懸殊，但板溫、冷凝器溫度、真空基本不變，所以升華吸熱相對穩定，產品溫度相對恒定。隨著產品自上而下逐層幹燥，冰升華的阻力逐漸增大。產品溫度也將相應地略微上升。直到肉眼再也看不到冰晶的存在。此時已經去除了90%以上的水分。大量升華的過程已經基本結束。為了保證整箱產品大量升華，在第二階段加熱之前，板溫還需要維持壹個階段。剩下的百分之幾的水稱為殘余水，它在物理和化學性質上不同於自由水。殘余水包括化學結合水和物理結合水，如結合水結晶、氫鍵結合的蛋白質水、吸附在固體表面或毛細管上的水。由於殘余水分受到部分重力束縛，其飽和蒸汽壓有不同程度的降低，所以幹燥速度明顯降低。雖然提高產物溫度促進了殘余水的氣化，但如果超過壹定的極限溫度，生物活性也可能急劇下降。確保產品安全的最高幹燥溫度應通過實驗確定。通常在第二階段，我們會將板溫提高到+30℃左右，並保持恒定。在這壹階段開始時，由於板溫升高，殘余水分較少，不易氣化，產品溫度上升較快。但隨著產品溫度逐漸接近板溫，熱傳導變得較慢，需要耐心等待較長時間。實踐經驗表明，殘留水分的幹燥時間幾乎等於大量升華的幹燥時間，有時甚至超過它。新宇儀器網
四條凍幹曲線
通過記錄擱板溫度和產品溫度隨時間的變化，可以得到凍幹曲線。典型的凍幹曲線將擱板溫度分為兩個階段，在大量升華過程中保持較低的擱板溫度，根據實際情況壹般可控制在-10至+10之間。在第二階段，根據產品的性質適當提高擱板溫度。該方法適用於低熔點產品。如果產品性能不明確，機器性能差或者工作不夠穩定，這種方法也比較安全。如果產品的* * *結晶點較高，系統的真空度也能保持得較好，冷凝器的制冷量充足，也可以采用壹定的升溫速度，將貨架溫度升至最高允許溫度，直至凍幹結束，但也要保證產品在大量升華過程中的溫度不超過* * *結晶點。如果產品對熱不穩定，第二階段板溫度不能太高。為了提高第壹階段的升華速度，可以將擱板溫度壹次性提高到產品的最高允許溫度以上；當大量升華階段基本結束時，板溫會降低到最高允許溫度。後兩種方法雖然提高了升華速度，但抗幹擾能力會相應降低，真空和制冷量的突然降低或停電都有可能使產品融化。合理靈活地掌握第壹種方法，仍是目前常用的方式。
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