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聚丙烯酰胺濃度測定方法

聚丙烯酰胺濃度測定方法:黏度法、次氯酸鈉氧化法(濁度法)、澱粉壹碘 化鎘法、凝膠色譜法、Kiel—dah定氮法、沈澱法等。

壹、試劑

1、丙烯酰胺:分析純;

2、異丙醇:分析純;

3、無水乙醇:分析純;

4、無水甲醇:分析純;

5、去離子水或二次蒸餾水。

二、儀器

1、液相色譜儀帶有可變波長檢測器和10mV記錄儀。

2、色譜柱柱長為25cm,內徑為4.6mm,填料為EconosilC18(ODS-2),粒徑為10um;

3、進樣器;

4、其他設備:

①1L量筒;

②2L帶具塞錐形瓶;

③200ml帶具塞的細口瓶;

④磁力攪拌器或立式攪拌器;

⑤移液管;

⑥50ml帶具塞細口瓶。

三、殘余單體萃取劑的制備

1、溶液A;異丙醇1080ml與離子水900ml混合,用移液管加20ml乙醇,混勻存於2L玻璃瓶中。

2、溶液B:異丙醇1480ml與去水離子水500ml混合,用移液管加20ml乙醇,混勻存於2L玻璃瓶中。

3、溶液C:用移液管取10ml乙醇加入1L容量瓶中,再用異丙醇稀釋到刻度混合均勻並存於2L玻璃瓶中。

四、標準試樣的制備步驟

1、用去離子水溶解1.0000g丙烯酰胺,稀釋至100ml。

2、用49ml溶液A與50ml溶液B放於容量為200ml玻璃瓶中混合,用移液管吸取1.0ml按配好的丙烯酰胺溶液置於同壹玻璃瓶中搖勻,即為100mg/L濃度的丙烯酰胺標準試樣。每制備萃取溶液A時,就應制備壹個新的標準試樣。

五、試樣的制備

1、稱取2.00g,準確至0.01g的待測試樣與50ml細口瓶中,加10ml溶液A。蓋緊瓶具塞,攪拌或用力振蕩40min。

2、再加10ml溶液B,蓋緊瓶具塞,攪拌或用力振蕩40min,如果溶液不黏,可用於儀器分析。

3、如果加溶液B後,溶液變黏,則重新稱取待測試樣,加10ml溶液A,蓋緊瓶具塞,攪拌或用力振蕩40min。然後加入10ml溶液C,攪拌或用力振蕩40min,可以用於儀器分析。

六、色譜儀的調解

1、檢測波長:220nm。

2、流動相流速:1ml/min。

3、安全壓力:21MPa。

4、流動相;5/95甲醇/水(體積比)

七、殘余單體含量計算結果表示

殘余單體含量按式計算:

Rm = 10-3 S1 / S2 × 100%

式中 Rm——殘余單體,%;

S1——試樣峰面積,cm?;

S2——標樣峰面積,cm?。

八、色譜柱的使用、清洗及貯存

1、不要使色譜柱遭受機械震動。

2、不要使用兩種互不相溶的溶劑,當兩種互溶溶劑要改時,最好是先用50/50兩種混合物沖洗柱子。

3、不要讓色譜柱在壓力突然變化和超過24.5MPa的情況下使用。

4、不要使用pH值小於2或大於7.5的溶劑體系,添料的減少會使pH值超過使用範圍。

5、色譜柱可以用增加或減少排出體積的溶劑連續沖洗來再生,用5/59甲醇/水(體積比)沖洗色譜柱。然後用二氯甲烷排出甲醇。每壹步都要使色譜柱均衡,最後再顛倒順序進行。在長時間使用後,可以用逆流方法洗去可能在色譜柱前部的不溶粒子。

6、不要長時間把色譜柱放在潮濕環境中。長時間存放時,建議用甲醇保護。