壹、試劑
1、丙烯酰胺:分析純;
2、異丙醇:分析純;
3、無水乙醇:分析純;
4、無水甲醇:分析純;
5、去離子水或二次蒸餾水。
二、儀器
1、液相色譜儀帶有可變波長檢測器和10mV記錄儀。
2、色譜柱柱長為25cm,內徑為4.6mm,填料為EconosilC18(ODS-2),粒徑為10um;
3、進樣器;
4、其他設備:
①1L量筒;
②2L帶具塞錐形瓶;
③200ml帶具塞的細口瓶;
④磁力攪拌器或立式攪拌器;
⑤移液管;
⑥50ml帶具塞細口瓶。
三、殘余單體萃取劑的制備
1、溶液A;異丙醇1080ml與離子水900ml混合,用移液管加20ml乙醇,混勻存於2L玻璃瓶中。
2、溶液B:異丙醇1480ml與去水離子水500ml混合,用移液管加20ml乙醇,混勻存於2L玻璃瓶中。
3、溶液C:用移液管取10ml乙醇加入1L容量瓶中,再用異丙醇稀釋到刻度混合均勻並存於2L玻璃瓶中。
四、標準試樣的制備步驟
1、用去離子水溶解1.0000g丙烯酰胺,稀釋至100ml。
2、用49ml溶液A與50ml溶液B放於容量為200ml玻璃瓶中混合,用移液管吸取1.0ml按配好的丙烯酰胺溶液置於同壹玻璃瓶中搖勻,即為100mg/L濃度的丙烯酰胺標準試樣。每制備萃取溶液A時,就應制備壹個新的標準試樣。
五、試樣的制備
1、稱取2.00g,準確至0.01g的待測試樣與50ml細口瓶中,加10ml溶液A。蓋緊瓶具塞,攪拌或用力振蕩40min。
2、再加10ml溶液B,蓋緊瓶具塞,攪拌或用力振蕩40min,如果溶液不黏,可用於儀器分析。
3、如果加溶液B後,溶液變黏,則重新稱取待測試樣,加10ml溶液A,蓋緊瓶具塞,攪拌或用力振蕩40min。然後加入10ml溶液C,攪拌或用力振蕩40min,可以用於儀器分析。
六、色譜儀的調解
1、檢測波長:220nm。
2、流動相流速:1ml/min。
3、安全壓力:21MPa。
4、流動相;5/95甲醇/水(體積比)
七、殘余單體含量計算結果表示
殘余單體含量按式計算:
Rm = 10-3 S1 / S2 × 100%
式中 Rm——殘余單體,%;
S1——試樣峰面積,cm?;
S2——標樣峰面積,cm?。
八、色譜柱的使用、清洗及貯存
1、不要使色譜柱遭受機械震動。
2、不要使用兩種互不相溶的溶劑,當兩種互溶溶劑要改時,最好是先用50/50兩種混合物沖洗柱子。
3、不要讓色譜柱在壓力突然變化和超過24.5MPa的情況下使用。
4、不要使用pH值小於2或大於7.5的溶劑體系,添料的減少會使pH值超過使用範圍。
5、色譜柱可以用增加或減少排出體積的溶劑連續沖洗來再生,用5/59甲醇/水(體積比)沖洗色譜柱。然後用二氯甲烷排出甲醇。每壹步都要使色譜柱均衡,最後再顛倒順序進行。在長時間使用後,可以用逆流方法洗去可能在色譜柱前部的不溶粒子。
6、不要長時間把色譜柱放在潮濕環境中。長時間存放時,建議用甲醇保護。