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防水塗料的制造方法

新型聚氨酯防水塗料的制備:

1.實驗部分

1.1原料和試劑

蓖麻油(C1O):化學純,天津標準科技有限公司;2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI):化學純,武漢江北化學試劑有限公司;亞甲基雙鄰氯苯胺(MOCA):化學純,江蘇武進化工廠;二月桂酸二丁基錫:化學純,國藥集團化學試劑有限公司;甲苯和二甲苯:分析純,天津新通精細化工有限公司;環氧樹脂(E-44):嶽陽石油化工廠;溴酚藍指示劑,0.1mol/L,自制;二正丁胺-甲苯溶液,1mol/L,自制;氫氧化鈉:分析純,上海山海工程集團第二實驗廠;氯化鉛:分析純,天津科密歐化學試劑開發中心;甘油:分析純,國藥集團化學試劑有限公司;三羥甲基丙烷(TMP):分析純,吉林化學工業公司;氫氧化鈣;氧化鈣;鹽酸;其他添加劑。

1.2塗料的制備

1.2.1蓖麻油的醇解

(1)催化劑的制備:將氯化鉛置於燒杯中,加水溶解,靜置10分鐘,取上清液備用。稱取NaOH5g,溶於50mL燒杯中。將配制好的NaOH溶液滴加到PbCl2的清液中,當pH值為7時,停止滴加NaOH。用布氏漏鬥過濾,在坩堝中加熱分解得到的白色沈澱。所得產物即為催化劑。

(2)醇解:稱取壹定量的蓖麻油於三口燒瓶中,加入少量PbO(每千克0.04g鉛)和壹定比例的甘油(或TMP),加熱攪拌,在220 ~ 240℃反應2h。當反應進行到終點時,蓖麻油會由黃色變成暗紅色【此時,它的酒精度最大,約為1:(。

1.2.2預聚物的制備

將壹定量的醇解蓖麻油加入到三口燒瓶中,加入壹定比例的TDI,攪拌幾分鐘,在氮氣保護下開始升溫至壹定範圍,粘度增加後加入壹定比例的溶劑,保溫3-4小時,測定—NCO含量,達標後停止反應;冷卻至50℃,取料備用。

1.2.3組分B的制備

分別稱取壹定量的脫水幹燥後的環氧樹脂、催化劑、穩定劑、填料和固化劑,加入壹定量的流平劑、消泡劑和其他助劑,攪拌均勻,密封保存。

1.2.4預聚物的固化

將預聚體和B組分按壹定比例混合均勻,倒入模具中,在要求的固化條件下固化成膜備用,測定表幹時間。

1.3材料的性能測試與結構表征

用二正丁胺法測定-—NCO的含量;表鏡法用於測量塗料的固體含量;按照GB/T6739—1988測量塗層的硬度。粘度試驗:按GB/T1723—1979《塗料粘度測量方法》進行;用KBr晶片對樣品進行鍍膜,用Nicolet-Impact420傅裏葉紅外光譜儀測定樣品的紅外光譜。耐水性:用大氣吸水法測定;力學性能測試:萬能材料試驗機,拉伸速度50mm/min,夾緊距離20mm;耐磨測試:漆膜耐磨測試儀,以磨坑弦長為耐磨效果;漆膜附著力試驗:按ISO 2409-1972(e);耐化學試劑性:按GB/T1763—1988測定。

2.結果和討論

反應時間對預聚物中-—NCO含量的影響

反應時間對-—NCO含量的影響如圖1所示。

從圖1可以看出,隨著反應時間的延長,預聚物中-—NCO的含量降低;反應4h後-—NCO含量的下降趨勢趨於平緩。綜合考慮,反應時間在4小時左右。如果反應時間過長,容易凝膠,給生產帶來不便;反應時間過短-—NCO含量大,產品有毒,原料利用率低,影響預聚體質量。