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如何去除原甲酸三乙酯?

1.乙醇鈉法:以乙醇鈉和氯仿為原料,在60-65℃下反應,生成粗原甲酸三乙酯,然後分餾、精制得到成品。

2.乙醇法:用乙醇和氫氧化鈉代替乙醇鈉,用固-液相轉移催化法,用PTC作催化劑。

3.苯甲酰氯法:以苯甲酰氯、甲酰胺和無水乙醇為原料,在催化劑的作用下生成原甲酸三乙酯、苯甲酸和氯化銨的混合物,分離後得到成品原甲酸三乙酯和苯甲酸。

4.將3升無水乙醇和490克(327毫升,4 .1摩爾)氯仿放入裝有回流冷凝器的長80厘米的5升圓底燒瓶中,燒瓶應放在易於被流水冷卻的地方。將207克(9克原子)幹凈的金屬鈉切成小塊,以便它可以從冷凝器中落下,然後在大約兩小時內加入到溶液中。為了以這種速度添加金屬鈉,添加鈉時必須冷卻燒瓶。當金屬鈉完全反應且混合物冷卻至室溫時,用幹燥儀器通過吸濾過濾氯化鈉,並用200ml無水乙醇洗滌濾紙上的氧化鈉,以使洗滌液流入以上獲得的濾液中。將濾液放入裝有80 cm分餾塔的3升燒瓶中,並在蒸氣浴或水浴中蒸發過量的氯仿和大部分乙醇。將餾出物收集在帶有幹燥槽的2升吸濾瓶中以隔離水分。蒸餾需要5到6個小時。從蒸餾巾中回收的氯仿和乙醇混合物重約2000克,可用於下壹次實驗。傾析燒瓶中的剩余液體以除去少量的鹵化鈉,倒入帶有30 cm鐳柱的凱氏燒瓶中,並在常壓下蒸餾。85℃以下的餾分主要是乙醇,而* * *被丟棄;85-140℃餾分約為100g,約占原甲酸乙酯總收率的四分之壹。這部分可以分次進行,但最好和下壹次實驗的產物結合起來。原甲基敵醋在lbj 140-146℃蒸餾,重120 ~ 140g(27-31%)。第壹次實驗後,將400克氯仿相(800-1000毫升)加入回收的氯仿-乙醇混合物中,使總量達到3升。然後用前面的棒加入金屬鈉。從蒸餾塔中蒸餾出過量的氯仿和乙醇後,加入最後實驗的中間部分,然後分餾。本實驗的產率約為200克和45%。

質量標準:

含量為99.0%

水分≤0.07%

色度≤20# (APHA)

用途:醫藥原料、照相藥物、感光材料、防暈染料、菁染料和合成農藥。

用於生產吡哌酸、乙氧基亞甲基丙二酸二乙酯(EMME)、艾倫、雙甲脒、環丙沙星、左氧氟沙星等醫藥和農藥的中間體。以及合成抗瘧藥氯喹和喹哌唑、次甲基染料、菁染料、顯影敏化劑、腈綸等產品。

1.原甲酸三乙酯是化學實驗室常用的烷基化試劑和甲酰化試劑。它們易於儲存,但反應性很強。

它們可以用作烷化劑,可以很容易地將烷基轉移到各種醇的羥基上;當用作甲酰化試劑時,它可以在酸性和堿性條件下使用。

當原甲酸三乙酯用作烷基化試劑時,各種醇可以進行相應的烷基化反應。多元醇的烷基化可以生成相應的環狀原甲酸酯醛或酮,原甲酸酯可以用於保護醛和酮。在路易斯酸催化下,原甲酸酯可用作甲酰化試劑。與其他甲酰化試劑相比,原甲酸酯具有操作簡單、收率高等特點。在酸的催化下,原甲酸酯很容易原位生成二烷氧基正碳離子,可直接用於甲酰化反應。該甲酰化反應可與羰基鄰位α-C上的烯醇(或類似物)反應,烯醇的矽醚或酮的烯醇鹽可與原甲酸酯原位生成的正碳離子反應生成β-醛固酮化合物。

2.用於有機合成、醫藥中間體和感光材料。

儲存方法:儲存註意事項【27】儲存於陰涼通風的倉庫中。遠離火源和熱源。儲層溫度不應超過37℃。保持容器密封。應與氧化劑、酸等分開存放。,且不應混用。采用防爆照明和通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲存區應配備泄漏應急處理設備和合適的住宿材料。

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