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鎳鋶試金法測定礦石中貴金屬
來源:礦路網2017-07-242784
鎳鋶金化驗(又稱硫化鎳金化驗)是捕捉由硫化鎳、硫化鐵(和硫化銅)組成的鋶。
貴金屬，適用於捕獲金和所有鉑族元素。也可用於其它難以用金法熔煉的高硫、高鎳樣品。硫化鎳具有足夠的密度(5.3g/cm3)，易於從爐渣中分離出來，並易於壓碎。鎳鋶按鍵對貴金屬的捕捉能力很強，黃金測試按鍵重量在12g以上，可以完全捕捉50g樣品中的貴金屬。鎳鋶金化驗中爐渣的矽酸度優選在1.5-2.0之間。但需要註意的是，渣的酸度不能太大，否則渣很粘，不利於冰銅和渣的分離。壹般冰銅用鹽酸溶解，硫逸出成硫化氫。銅、鐵和鎳(包括銀)以氯絡合物的形式進入溶液，金和鉑族金屬留在殘渣中。鋶扣用濃鹽酸溶解時，鋨的損失比較大，鉑鈀也會有壹定損失。用稀鹽酸溶解或封閉溶解可以減少這些元素的損失。鎳鋶試金法測定金的重現性不是很好，這既包括金的富集效率，也包括金在鹽酸中溶解時的損失。碲沈澱法可提高金的回收率和重現性。鎳鋶金化驗需要加入硫磺作為還原劑和硫化劑，硫磺的用量要適當。如果加得少，用鹽酸溶解皮帶扣時，鋨和釕的損失會增加。過多給金試扣的解體帶來困難。為了避免硫過量，可以用硫化鐵代替部分硫，這樣的試金扣在水中可以自行粉化。
壹、鋶鎳化驗的特點
1的優點。硫化鎳分析
(1)可以捕獲所有鉑族元素。
(2)不同類型樣品的成分變化相對較小。
(3)含硫和鎳的樣品不需要預先除去。
(4)通量與樣品的比率小，因此可以處理大量的樣品。
(5)硫化鎳按鈕可直接用於激光燒蝕。
2.鋶鎳分析的局限性
(1)空白高。有時某些元素的空白值可達數百pg/g水平。特別是鎳試劑空白高，建議使用高純度的羰基鎳粉。
(2)Os以OsO4的形式揮發。
(3)硫化鎳扣用鹽酸溶解時，Ru、Pd等部分貴金屬元素會以氯化物或含氯絡合物的形式揮發損失。
(4)由於硫化鎳的收集效率低或碲沈澱的分離不完全，單個元素的回收率將很差(
(5)硫化鎳扣用鹽酸溶解時，會產生大量硫化氫氣體，需要有效的煙氣排放設備。
試劑空白可通過減少硫化鎳的試金扣來減少。通常需要添加早期的硫化鎳金分析。
10g以上的鎳現在壹般在幾克左右(取決於樣品中鉑族元素的含量範圍和樣品基體的性質。
二、鎳鋶成分分析
混合是鎳鋶分析的關鍵步驟。首先，我們應該知道樣品的類型，以確定熔體的配方。根據樣品中物質的組成，根據礦渣的預期矽酸度，通過計算反應式，可以得到配料中各種試劑的加入量。
1.壹般地質樣品的壹般成分範圍
(1)巖石、沈積物和土壤，如應時、輝石、橄欖石、方解石、沈積巖、土壤、河流沈積物、海洋沈積物等。配方壹般為(20g樣品):Na2B4O5(OH)4:20-25g，Na2CO3: 10-65。
(2)用於礦石樣品，如鉻鐵礦、超基性巖、黃鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦、鎳礦等。，配方壹般為(20g樣品):Na2B4O5(OH)4或Li2B4O7:25g，Na2CO3:15-20g，Ni: 3.5-6g，SiO。
許多鉻鐵礦往往含有較多的鉑族元素，鉻鐵礦是壹種難熔煉的礦物，熔劑配方對鉻鐵礦的熔煉至關重要。可加入偏磷酸鈉使鉻鐵礦完全熔化，其熔劑配方為:試樣10g，SiO 29g，(NAPO3) x15g，Li2b4o730g，Ni 7.5g，S4.5g .熔化溫度必須達到1200℃。
2.不同材料配方調整要點
(1)二氧化矽樣品:二氧化矽占矽酸鹽樣品的壹半以上，還有少量的鈣、鎂、鋁，所以需要加入較多的碳酸鈉和適量的硼砂。
(2)碳酸鹽樣品:這類樣品的主要成分是碳酸鈣和碳酸鎂，在熔化樣品時二氧化碳分解逸出成為氧化鈣和氧化鎂，所以在熔化樣品時必須加入較多的酸性熔劑二氧化矽和較多的硼砂。
(3)氧化礦樣:氧化礦樣是指含有較多赤鐵礦和磁鐵礦的樣品，具有壹定的氧化能力，能消耗部分還原劑，配料時應考慮。
(4)硫化礦樣:含較多硫化物，還原能力強。應該加入更多的碳酸鈉以減少硫的含量。
銅精礦、銅鎳硫化礦、輝銻礦、鎳礦、黃鐵礦等礦物往往含有鉑族元素和金銀，礦石熔煉相對困難，配料時需要增加碳酸鈉和二氧化矽的用量。
三、應用實例
鋶鎳試金-電感耦合等離子體質譜法測定礦石中的貴金屬
鋨的測定不包括在鋶和鎳的大多數金分析-ICP-MS分析程序中，因為鋨被氧化成四氧化鋨並通過揮發損失。過去先蒸餾鋨，然後用王水溶解殘渣來測鋨。這種方法過程太長，不利於大規模樣本分析。壹種改進的鎳鋶金試金-碲* * *沈澱ICP-MS測定鉑族元素的方法，將貴金屬硫化物濾渣密閉溶解與同位素稀釋法相結合，解決了包括鋨在內的所有鉑族元素和金的測定，避免了蒸餾分離和/或單獨測定鋨，簡化了分析過程。該方法要點如下:
1.樣本處理步驟
(1)取20g樣品於玻璃三角瓶中，加入混合熔劑，搖勻，然後轉移至粘土坩堝中。
(2)準確加入適量鋨稀釋劑，覆蓋少量熔劑，放入加熱到1100℃的馬弗爐中熔化1.5h
(3)取出坩堝，將熔體倒入鐵模中，冷卻，取出鋶鎳扣，粉碎。轉移到燒杯中，加入60mL濃鹽酸，加熱溶解，直到溶液變得澄清且不再起泡。
(4)加入碲沈澱劑1 mL(含碲0.5mg)和1mol/L四氯化錫溶液1 mL，加熱0.5h，靜置數小時，使碲凝固。
(5)用0.45μm濾膜負壓過濾，用2mol/L鹽酸多次沈澱。
(6)將沈澱物和濾膜轉移到帶螺帽的密封聚四氟乙烯溶樣器中，加入1 mL王水，密封，在電熱板上約100℃溶解2-3h。
(7)冷卻後，將其轉移到10 mL比色管中，用恒定體積的水進行測量。
2.鉑族元素的測定
樣品溶液直接用ICP-ms測定，RuRhPdIrPt用常規標準溶液標準化測定。同位素稀釋法測定Os。內標為10ng/ mL Cd和Tl標準溶液。雖然采用密封熔渣法，但鋨的同位素稀釋測定仍是必要的。壹方面是因為密封溶解不能保證沒有氣體泄漏；另壹方面，即使在溶解過程中沒有鋨的泄漏損失，由於ICP技術中不同氧化程度的鋨的靈敏度差異很大，標準溶液的標準化也會造成分析結果的很大誤差。
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