有機酸不能在水溶液中準確滴定。使用什麽溶劑？
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非水酸堿滴定。
酸堿滴定-非水酸堿滴定
學習目標:
1.掌握不降設置的基本原理和操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸法。
非水滴定法是在非水溶液中進行的滴定分析方法。非水酸堿滴定是在非水溶液中進行的酸堿滴定。以水為溶劑的酸堿滴定不能準確滴定太弱的酸堿。無法滴定溶解度低的有機酸和堿；無法逐步或分別滴定多組分或混合酸堿，也無法滴定強度相近的物質。非水溶劑可以增加有機物的溶解度；改變物質的酸堿性；擴大酸堿滴定的範圍。
1.非水溶劑的分類:
質子溶劑:具有強質子給予和接受能力的溶劑。
1)酸性溶劑有機弱堿能顯著增強其在酸性溶劑中的相對堿性，最常用的酸性溶劑是冰醋酸。
2)堿性溶劑有機弱酸能顯著增強其在堿性溶劑中的相對酸性，二甲基甲酰胺是最常用的堿性溶劑。
3)兩性溶劑兼具酸堿性，甲醇是最常用的壹種。
B.非質子溶劑:溶劑分子中沒有轉移質子的溶劑。
1)偶極親質子溶劑
2)惰性溶劑
C.混合溶劑
2.溶劑的性質
(1)溶劑的酸堿性
①酸(HA)溶解在溶劑(SH)中:
結論:HA的表觀酸度取決於HA的固有酸度和溶劑的固有堿度。溶劑SH的堿性越強，反應越完全，HA的酸性越強。
例如:HCL在h中。
2O的酸度> HAc的酸度(∵H
2
o堿度> > HAc)
②堿B溶解在溶劑SH中。
結論:B的表觀堿度取決於B的固有堿度和溶劑的固有酸度。溶劑SH的酸性越強，反應越完全，b的堿性越強。
例如:NH
3 HAc中的堿度> h中的堿度。
2
o堿性(∵HAc酸度> h
2
o)
(2)溶劑的離解
溶劑的酸性或堿性由兩對軛酸堿對決定；在每對* * *軛酸堿對中，酸越強，對應的* * *軛堿基越弱。溶劑K _ S的大小對酸堿滴定突躍範圍的變化有壹定的影響。本文通過比較兩種不同離解常數的溶劑水(p K w=14.00)和乙醇(p K s =19.1)來說明溶劑自身離解常數對酸堿滴定突躍範圍的影響。
溶劑的自離解常數(Ks)越小，pKs越大，滴定突躍範圍越大，滴定終點越陡。因此，不能在水中直接滴定的弱酸可以在非水溶劑中滴定。(3)溶劑的極性
介電常數ε:表示溶液中帶相反電荷的粒子解離所需的能量。
電離:酸堿和溶劑之間發生質子轉移，在靜電引力的作用下形成離子對。
離解:離子對被溶劑分離，形成溶劑化的質子或溶劑陰離子。
結論:溶劑的極性↑, ε↑, f↓，能量↓，越容易解離，酸性↑。
例如:HAc在水中的酸性(ε=80.37)大於在乙醇中的酸性(ε=25)。
(4)均質效應和聚合效應。
常見的無機酸，如高氯酸、鹽酸、硫酸、硝酸都是強酸，在水中存在以下酸堿平衡:
高氯酸+H2O←→H3O++ClO4-
HCl+H2O←→H3O++Cl-
硫酸+H2O←→H3O++HSO4-
硝酸+H2O←→H3O ++硝酸-
在水中，無機酸是強酸，而水是堿。水接受無機酸的質子形成另壹個酸水合質子(H3o+)；釋放質子後，無機酸轉化成相應的* * *軛(ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等。).這個酸堿反應完全向右進行。也就是說，無論上述礦物酸的酸性有多強，溶解在水中後，其固有的酸強度都不再能表現出來，而是全部均化到水合質子(H3O+)的強度水平，結果，其酸強度全部相等。這種溶劑的均勻化被稱為均勻化效應或。
平準效果。具有均質作用的溶劑稱為均質溶劑。水是上述無機酸的均化溶劑。
但是水不能拉平鹽酸和醋酸，因為水的堿性對醋酸來說太弱，質子轉移反應很不完全。
HAc+H2O←→H3O++Ac-
溶液中有大量的乙酸分子，但水合質子很少。因為鹽酸和醋酸在溶劑水中的反應不同，所以表現出它們酸強度的不同。這種區分酸(堿)強弱的作用，叫做聚合效應。具有聚合作用的溶劑稱為鑒別溶劑。對於鹽酸和乙酸，水是壹種很好的區分溶劑。
(3)非水溶液條件的選擇-溶劑的選擇
1對樣品和滴定產物應具有良好的溶解性。
純度要高，有水就要去除。
3應能增強被測酸堿的pH值。
4粘度要小，波動性要小。
非水酸堿滴定-應用
壹、堿滴定(Ch。p稱為非水堿量法)
(1)適用範圍:非水滴定法主要用於測定有機堿及其氫鹵化物、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽的含量，以及有機酸的堿金屬鹽，也用於測定某些有機弱酸的含量。非水滴定法主要用於測定原料和藥物的含量。
(2)方法
1.滴定體系:壹般弱堿性化合物在酸性溶劑中可以增強其堿性，即可以用強酸滴定。上述藥物大多可在冰醋酸或乙酸酐中滴定，有時也可在壹些惰性溶劑(苯、四氯化碳、氯仿等)中滴定。)或能影響溶質解離並顯著影響pH值的溶劑(硝基甲烷、二惡烷、丙酮等。).
滴定溶液多為高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示終點的方法:電位滴定法和指示劑法。壹般來說，終點是由電位滴定法指示的。如果使用指示劑，終點的顏色變化應以電位滴定法終點處指示劑的顏色變化為準。指示法是實際操作中經常使用的方法。
用冰醋酸作溶劑，用酸性滴定溶液滴定堿時，最常用的指示劑是結晶紫，還有α-萘酚芐醇(0.2%冰醋酸溶液，其堿性為黃色，酸性為綠色)和喹哪啶。
紅色(0.1%甲醇溶液，堿性為紅色，酸性為無色)
結晶紫指示劑(0.5%冰醋酸溶液):其基本色為紫色，酸性色為黃色。在不同酸度下變色比較復雜。從堿性區到酸性區的顏色變化是:紫色→藍色→藍綠色→綠色→黃綠色→黃色。滴定不同的堿時，最終顏色變化是不同的:
(1)滴定強堿時，終點應為藍色或藍綠色；
(2)滴定弱堿時，藍綠色或綠色應為終點。在非水溶液的酸堿滴定中，除了用指示劑指示終點外，電位滴定法是確定終點的基本方法。由於許多物質是用非水溶液滴定法滴定的，目前還沒有找到合適的指示劑，在選擇指示劑和確定指示劑的終點顏色時，需要用電位滴定法作為對照。
(3)在《中國藥典》(2015版)中，有很多用高氯酸滴定溶液測定弱堿性藥物含量的例子。比如:
1.有機弱堿
K
b
有機弱堿> 10-10，冰醋酸為溶劑，用高氯酸滴定劑直接滴定。
K
b
對於極弱堿< 10-12，應選擇壹定比例的冰醋酸和乙酸酐的混合溶液作為溶劑，用高氯酸滴定溶液直接滴定。
2.有機酸的堿金屬鹽
由於有機酸的酸性較弱，其* * *軛基(有機酸根)在冰醋酸中呈強堿性，故可用高氯酸的冰醋酸溶液滴定。
3.有機堿的氫鹵化物鹽
生物堿不溶於水，不穩定，常以氫鹵化物形式存在。因為氫鹵化物，
在冰醋酸溶液中呈酸性，使反應不完全，需要加入Hg(Ac)。
2
使它成為現實
HgX
2.此時生物堿以醋酸鹽的形式存在，所以可以用HClO。
四
用冰醋酸溶液滴定。
二、酸滴定(Ch。p稱為非水酸法)
酸滴定常用的滴定溶液是甲醇鈉溶液。
當滴定混合酸時，甲基異丁基酮通常用作區分溶劑，也經常使用混合溶劑，如甲醇-苯或甲醇-丙酮。
B.滴定不太弱酸時，使用酒精作為溶劑。
C.滴定弱酸和極弱酸時，常使用堿性溶劑乙二胺或偶極溶劑二甲基甲酰胺作為溶劑。
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酸堿滴定-非水酸堿滴定
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非水滴定法是在非水溶液中進行的滴定分析方法。非水酸堿滴定是在非水溶液中進行的酸堿滴定。以水為溶劑的酸堿滴定不能準確滴定太弱的酸堿。無法滴定溶解度低的有機酸和堿；無法逐步或分別滴定多組分或混合酸堿，也無法滴定強度相近的物質。非水溶劑可以增加有機物的溶解度；改變物質的酸堿性；擴大酸堿滴定的範圍。
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1.非水溶劑的分類:
質子溶劑:具有強質子給予和接受能力的溶劑。
1)酸性溶劑有機弱堿能顯著增強其在酸性溶劑中的相對堿性，最常用的酸性溶劑是冰醋酸。
2)堿性溶劑有機弱酸能顯著增強其在堿性溶劑中的相對酸性，二甲基甲酰胺是最常用的堿性溶劑。
3)兩性溶劑兼具酸堿性，甲醇是最常用的壹種。
B.非質子溶劑:溶劑分子中沒有轉移質子的溶劑。
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1.非水溶劑的分類:
質子溶劑:具有強質子給予和接受能力的溶劑。
1)酸性溶劑有機弱堿能顯著增強其在酸性溶劑中的相對堿性，最常用的酸性溶劑是冰醋酸。
2)堿性溶劑有機弱酸能顯著增強其在堿性溶劑中的相對酸性，二甲基甲酰胺是最常用的堿性溶劑。
3)兩性溶劑兼具酸堿性，甲醇是最常用的壹種。
B.非質子溶劑:溶劑分子中沒有轉移質子的溶劑。
1)偶極親質子溶劑
2)惰性溶劑
C.混合溶劑
2.溶劑的性質
(1)溶劑的酸堿性
①酸(HA)溶解在溶劑(SH)中:
結論:HA的表觀酸度取決於HA的固有酸度和溶劑的固有堿度。溶劑SH的堿性越強，反應越完全，HA的酸性越強。
例如:HCL在h中。
2O的酸度> HAc的酸度(∵H
2
o堿度> > HAc)
②堿B溶解在溶劑SH中。
結論:B的表觀堿度取決於B的固有堿度和溶劑的固有酸度。溶劑SH的酸性越強，反應越完全，b的堿性越強。
例如:NH
3 HAc中的堿度> h中的堿度。
2
o堿性(∵HAc酸度> h
2
o)
(2)溶劑的離解
溶劑的酸性或堿性由兩對軛酸堿對決定；在每對* * *軛酸堿對中，酸越強，對應的* * *軛堿基越弱。溶劑K _ S的大小對酸堿滴定突躍範圍的變化有壹定的影響。本文通過比較兩種不同離解常數的溶劑水(p K w=14.00)和乙醇(p K s =19.1)來說明溶劑自身離解常數對酸堿滴定突躍範圍的影響。
溶劑的自離解常數(Ks)越小，pKs越大，滴定突躍範圍越大，滴定終點越陡。因此，不能在水中直接滴定的弱酸可以在非水溶劑中滴定。(3)溶劑的極性
介電常數ε:表示溶液中帶相反電荷的粒子解離所需的能量。
電離:酸堿和溶劑之間發生質子轉移，在靜電引力的作用下形成離子對。
離解:離子對被溶劑分離，形成溶劑化的質子或溶劑陰離子。
結論:溶劑的極性↑, ε↑, f↓，能量↓，越容易解離，酸性↑。
例如:HAc在水中的酸性(ε=80.37)大於在乙醇中的酸性(ε=25)。
(4)均質效應和聚合效應。
常見的無機酸，如高氯酸、鹽酸、硫酸、硝酸都是強酸，在水中存在以下酸堿平衡:
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HCl+H2O←→H3O++Cl-
硫酸+H2O←→H3O++HSO4-
硝酸+H2O←→H3O ++硝酸-
在水中，無機酸是強酸，而水是堿。水接受無機酸的質子形成另壹個酸水合質子(H3o+)；釋放質子後，無機酸轉化成相應的* * *軛(ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等。).這個酸堿反應完全向右進行。也就是說，無論上述礦物酸的酸性有多強，溶解在水中後，其固有的酸強度都不再能表現出來，而是全部均化到水合質子(H3O+)的強度水平，結果，其酸強度全部相等。這種溶劑的均勻化被稱為均勻化效應或。
平準效果。具有均質作用的溶劑稱為均質溶劑。水是上述無機酸的均化溶劑。
但是水不能拉平鹽酸和醋酸，因為水的堿性對醋酸來說太弱，質子轉移反應很不完全。
HAc+H2O←→H3O++Ac-
溶液中有大量的乙酸分子，但水合質子很少。因為鹽酸和醋酸在溶劑水中的反應不同，所以表現出它們酸強度的不同。這種區分酸(堿)強弱的作用，叫做聚合效應。具有聚合作用的溶劑稱為鑒別溶劑。對於鹽酸和乙酸，水是壹種很好的區分溶劑。
(3)非水溶液條件的選擇-溶劑的選擇
1對樣品和滴定產物應具有良好的溶解性。
純度要高，有水就要去除。
3應能增強被測酸堿的pH值。
4粘度要小，波動性要小。
非水酸堿滴定-應用
壹、堿滴定(Ch。p稱為非水堿量法)
(1)適用範圍:非水滴定法主要用於測定有機堿及其氫鹵化物、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽的含量，以及有機酸的堿金屬鹽，也用於測定某些有機弱酸的含量。非水滴定法主要用於測定原料和藥物的含量。
(2)方法
1.滴定體系:壹般弱堿性化合物在酸性溶劑中可以增強其堿性，即可以用強酸滴定。上述藥物大多可在冰醋酸或乙酸酐中滴定，有時也可在壹些惰性溶劑(苯、四氯化碳、氯仿等)中滴定。)或能影響溶質解離並顯著影響pH值的溶劑(硝基甲烷、二惡烷、丙酮等。).
滴定溶液多為高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示終點的方法:電位滴定法和指示劑法。壹般來說，終點是由電位滴定法指示的。如果使用指示劑，終點的顏色變化應以電位滴定法終點處指示劑的顏色變化為準。指示法是實際操作中經常使用的方法。
用冰醋酸作溶劑，用酸性滴定溶液滴定堿時，最常用的指示劑是結晶紫，還有α-萘酚芐醇(0.2%冰醋酸溶液，其堿性為黃色，酸性為綠色)和喹哪啶。
紅色(0.1%甲醇溶液，堿性為紅色，酸性為無色)
結晶紫指示劑(0.5%冰醋酸溶液):其基本色為紫色，酸性色為黃色。在不同酸度下變色比較復雜。從堿性區到酸性區的顏色變化是:紫色→藍色→藍綠色→綠色→黃綠色→黃色。滴定不同的堿時，最終顏色變化是不同的:
(1)滴定強堿時，終點應為藍色或藍綠色；
(2)滴定弱堿時，藍綠色或綠色應為終點。在非水溶液的酸堿滴定中，除了用指示劑指示終點外，電位滴定法是確定終點的基本方法。由於許多物質是用非水溶液滴定法滴定的，目前還沒有找到合適的指示劑，在選擇指示劑和確定指示劑的終點顏色時，需要用電位滴定法作為對照。
(3)在《中國藥典》(2015版)中，有很多用高氯酸滴定溶液測定弱堿性藥物含量的例子。比如:
1.有機弱堿
K
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有機弱堿> 10-10，冰醋酸為溶劑，用高氯酸滴定劑直接滴定。
K
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對於極弱堿< 10-12，應選擇壹定比例的冰醋酸和乙酸酐的混合溶液作為溶劑，用高氯酸滴定溶液直接滴定。
2.有機酸的堿金屬鹽
由於有機酸的酸性較弱，其* * *軛基(有機酸根)在冰醋酸中呈強堿性，故可用高氯酸的冰醋酸溶液滴定。
3.有機堿的氫鹵化物鹽
生物堿不溶於水，不穩定，常以氫鹵化物形式存在。因為氫鹵化物，
在冰醋酸溶液中呈酸性，使反應不完全，需要加入Hg(Ac)。
2
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四
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