光緒三十年五月赴日留學，同年秋在上海創辦《白話報》，倡導婦女解放，主張男女平等，揭露清政府腐敗。10月，我在橫濱參加了馮子友等人組織的“洪門天地會”。同時結識魯迅、陶、等人。31年3月，他回國籌集學費。經陶張成介紹，他認識了光復會主席蔡元培。回紹興後結識徐錫麟。經陶、徐介紹，加入光復會。7月，再次前往日本，進入東京青山實用女校。8月，在黃興公寓會見孫中山，經馮子友介紹入團。被提拔為評部委員，浙江團團員。
年底，因為反對日本文部省頒布清朝禁止朝鮮留學生的規定，他帶領同學回國。次年2月，陶等人介紹她到湖州南潯鎮潯溪女校任教。兩個月後，他辭職去上海與陳伯平、尹銳誌等秘密會談。，並準備組織江浙同鄉會，發動武裝起義。
8月，他在上海試制了壹枚炸彈，意外受傷被捕。同年冬，《中國婦女報》創刊，宣傳革命。為了協調同盟會發動的平、劉、義起義，他回到了浙江聯絡黨。平、劉、賈起義失敗後，與徐錫麟密謀發動皖浙起義，徐赴安徽執掌浙軍。
三十三年初，接管大同書院監管，立足大同書院，往返滬杭、體育、軍事科學，同時前往金華、滁州等地，聯絡龍華會、雙龍會、平陽黨等黨組織。研究整頓光復會的組織方法，起草光復會的軍事制度，撰寫《告同胞書》、《光復會》等文告；對聚集在大同學校的革命誌願者和黨的領導人進行軍事訓練。
當年夏天，浙江光復黨成員和與會民眾組成光復軍，按“恢復漢室，大搞活民族權利”的順序編成第八軍，以徐錫麟為首領，自封為首領，約定皖浙同步舉義。安慶起義失敗後，他拒絕了王金發等人暫時離開紹興的建議。六月初四在紹興大同學校被捕。面對敵人的威脅、利誘和折磨，他只寫了七個大字:“秋風秋雨憂人”。初六(15年7月)早晨，秋瑾死在紹興古軒的亭子裏。遺體幾經搬運下葬，後墓建在杭州西陵橋邊。